南昌顶空进样器一站是服务

时间:2023年04月10日 来源:

在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。南昌顶空进样器一站是服务

使用顶空进样器时可选用原仪器载气;通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,仪器还配有针对各种进口仪器的用接口,连接方便;对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;进样针头更换方便,可连接多种型号的GC进样口。自动顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。南昌顶空进样器一站是服务顶空进样器可分为气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。

清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度,设置样品定量管和传送管温度为Off;一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线;在传送带中插入一个空的样品瓶;用手提起样品瓶;用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管;降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次;再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来;讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇;使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水;重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

使用顶空进样器时,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。顶空进样器分为全自动和半自动。

顶空进样器中的全自动顶空进样装置可对分析样品浓度高低进样量进行调整,可以自动运行可有20个样品,无需人员值守;开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;微机程序控制,主要功能有方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;具有多种扩展功能:动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱;可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。顶空进样器可以使样品分析更加。南昌顶空进样器一站是服务

顶空进样器可以直接抽取顶部气体进行色谱分析。南昌顶空进样器一站是服务

顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。南昌顶空进样器一站是服务

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